TaN이 포함된 ZrB2 및 ZrB2의 미세 구조 및 나노압입 연구

Scientific Reports 12권, 기사 번호: 13765(2022) 이 기사 인용

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측정항목 세부정보

본 연구에서는 ZrB2-SiC-TaN 및 ZrB2-TaN 세라믹의 소결성과 미세구조를 평가하였다. 2000°C 및 30 MPa에서 5분간 스파크 플라즈마 소결하여 두 세라믹을 모두 생산했습니다. TaN을 함유한 ZrB2 세라믹의 상대밀도는 95.3%였으며; SiC를 첨가하면 이 값이 98.1%로 증가했습니다. ZrB2 표면 산화물 제거에 대한 SiC의 기여는 치밀화 발전의 주요 요인이었습니다. TaN과 ZrB2의 경계면에서 육방정계 질화붕소의 현장 형성은 고해상도 투과전자현미경, 전계방출-전자탐침 마이크로분석기, X선 회절측정법 및 전계방출 주사전자현미경을 통해 확인되었습니다. 더욱이, 현장 흑연은 SiC-SiO2 공정의 부산물로 생성될 수 있으므로 삼원계에서 산화물 화합물의 환원을 촉진합니다. SiC 화합물은 가장 높은 경도(29 ± 3 GPa)를 보인 반면, ZrB2/TaN 인터페이스는 가장 큰 탄성 계수(473 ± 26 GPa) 및 강성(0.76 ± 0.13 mN/nm) 값을 나타냈습니다.

붕소나 탄소를 주기율표의 네 번째 또는 다섯 번째 족의 전이 금속과 결합하면 녹는점이 높은(> 3000 °C)1,2,3 초고온 세라믹(UHTC)으로 알려진 물질 범주가 생성됩니다. 4. UHTC 중에서 ZrB2는 뛰어난 경도, 높은 탄성률, 우수한 열적, 화학적 안정성을 포함하여 여러 가지 흥미로운 특성을 보유하고 있습니다5,6,7,8. 특별한 품질로 인해 도가니, 갑옷, 열 차폐, 앞쪽 가장자리, 터빈 블레이드 및 기타 응용 분야에 적합한 재료입니다9,10,11,12. 또한 ZrB2의 강한 전기 전도성으로 인해 방전 장치 및 전극 생산에 적합한 물질이 됩니다. 그러나 ZrB2는 강한 공유결합과 낮은 자기확산으로 인해 소결성이 좋지 않습니다. 특히 고온에서의 낮은 내산화성과 낮은 파괴인성으로 인해 도핑되지 않은 ZrB2 복합재료의 사용이 제한되었습니다. ZrB2 복합재 제조를 위한 고급 소결 기술을 활용하거나 ZrB2 복합재에 적절한 소결 첨가제를 통합함으로써 앞서 언급한 한계를 극복하려는 많은 연구가 시도되었습니다. 생산 공정 측면에서 연구자들은 고급 소결 기술(예: 스파크 플라즈마 소결(SPS))을 사용하면 일반적인 분말 야금 기술에 비해 ZrB2 기반 세라믹의 치밀화 거동과 기계적 특성을 향상시킬 수 있음을 보여주었습니다. ,20. 소결 과정에서 SPS 공정은 분말 입자에 외부 압력과 스파크 현상을 적용하여 소결 온도와 체류 시간을 상당히 줄입니다. 2차 단계와 관련하여 ZrB2 복합재의 품질에 대한 다양한 금속 바인더 및 첨가제의 영향이 조사되었습니다. Nguyen과 동료들은 ZrB2-SiC 세라믹의 압밀 거동에 대한 소결 온도의 영향을 평가했습니다. 그들은 ZrB2 매트릭스에 30 부피%의 SiC를 통합했습니다. 핫 프레싱 기술을 사용하여 세 가지 다른 소결 온도(2050, 1850 및 1650°C)에서 60분 동안 10MPa 미만의 샘플을 소결합니다. 그들은 단편화와 입자 재배열이 1650°C에서 두 가지 중요한 치밀화 메커니즘 경로이지만 확산이 아마도 2050°C에서 가장 중요한 메커니즘 경로임을 입증했습니다. 또한, 소성 변형은 1850°C에서 주된 압밀 과정으로 확인되었습니다. 결과적으로, 2050°C의 소결 온도에서 거의 완전히 치밀한 시편이 생성되었습니다. 상대 밀도 값은 1650°C에서 생성된 시편의 밀도보다 ~ 8% 더 높았습니다. 고해상도 미세 구조 연구 및 X선 회절 분석(XRD) 분석을 통해 적용된 소결 조건에서 ZrB2-SiC의 불활성이 검증되었습니다. Wu 등26은 B4C, Si3N4 및 ZrB2의 초기 조성으로부터 반응성 SPS를 통해 ZrB2-SiC-BN 세라믹을 생산했습니다. 투과전자현미경(TEM)과 주사전자현미경(SEM) 평가를 통해 SPS 공정 중 나노 및 마이크로 크기의 입계 육각형 질화붕소(hBN)가 발생하는 것을 입증했습니다. SiC의 평균 입자 크기에 대한 hBN의 영향은 미미했지만, hBN의 양이 증가하면 최종 시편의 매트릭스가 크게 개선될 수 있습니다. Nguyen et al.27은 120분 동안 1900°C에서 10 MPa의 핫 프레스 기술을 사용하여 ZrB2-SiC-AlN 세라믹을 준비했습니다. 제품의 특성을 소결거동과 미세구조적 특징으로 분석하였습니다. AlN은 준비된 샘플의 치밀화 거동에 상당한 영향을 미쳐 거의 완전히 치밀한 세라믹을 생성했습니다. 열역학적 분석, XRD 결과 및 미세 구조 이미지는 모두 열간 압착 중 흑연의 현장 생산을 지원합니다. 또한, 복합재의 파단면에 따라 일반적으로 입자가 입상형으로 조각화되어 구성입자가 강하게 결합되어 있음을 알 수 있다. Ahmadi와 동료들은 다양한 양의 Si3N4를 포함하는 ZrB2-SiC 복합재를 연구했습니다. 그들은 완전히 조밀한 시편을 얻기 위해 1900°C에서 소결 절차로 열간 압착을 활용했습니다. Si3N4와 B2O3 표면 산화물 사이의 반응으로 인해 hBN이 형성되었습니다. 또한, 페놀수지 첨가 열분해 시 생성된 탄소, ZrB2, Si3N4가 반응에 참여하여 ZrC 및 hBN 성분이 현장에서 생성되는 결과를 가져왔다.